石墨爐的升溫順序需按正確的步驟進行
瀏覽次數(shù):2517發(fā)布日期:2019-11-22
石墨爐的正確升溫順序包括:干燥、灰化、原子化、凈化階段。
1、干燥溫度
干燥溫度是指通過加熱使試樣中的水分或溶劑蒸發(fā)掉的溫度。一般建議選擇100攝氏度左右,對于有機試樣較高選擇130攝氏度左右。干燥溫度如果選擇過低,水分或有機溶劑在干燥階段就不能蒸發(fā),導(dǎo)致分析測試結(jié)果不理想。
干燥時間應(yīng)根據(jù)樣品的體積(進樣體積)而定,一般選擇樣品的微生數(shù)*(1~2)(s)。但是要注意,干燥時間與石墨爐的結(jié)構(gòu)、加熱方式、升溫模式等有關(guān),也不能千篇一律。干燥階段的升溫方式也很重要,如果已知樣品的性質(zhì),可以將溫度快速升到略低于沸點,然后再緩慢地把溫度升到剛好高于沸點,并且保持15s左右。
2、灰化溫度
灰化溫度是指通過加熱使試樣中的基體灰化掉,只留下被測試樣品的溫度。一般而言,灰化溫度的選擇要根據(jù)具體情況而定。如:測Cd時,一般選擇灰化溫度在500攝氏度以下(與所加的基改有關(guān));測Cu時,一般選擇800~900攝氏度(如果加某些基改,較多選擇1200攝氏度左右)。
灰化溫度和升溫方式的選擇原則:一般在不產(chǎn)生待測元素損失的情況下,盡量選擇比較高的灰化溫度,并采用階梯升溫方式。為了盡量多的排除共存物質(zhì),在升溫時要注意設(shè)置一段保持時間,而保持時間的長短根據(jù)不同的加熱方式和石墨爐的結(jié)構(gòu)而定。有時為了能除去更多的共存組分,可以考慮設(shè)置多個灰化階段,前提是不把被測樣品揮發(fā)掉。
3、原子化溫度
原子化溫度是指通過加熱使試樣由分子狀態(tài)變成原子狀態(tài)的溫度。原子化溫度是由元素及其化合物性質(zhì)所決定的。較佳的原子化溫度應(yīng)該是在剛好出現(xiàn)較大吸光度時對應(yīng)的溫度。原則上應(yīng)選擇較高的原子化溫度或吸光度較大值范圍處的原子化溫度。但是,原子化的溫度太高就會影響原子化器和石墨爐的壽命;太低就又不能實現(xiàn)理想的原子化,影響分析效果。因此,原子化溫度選擇的原則是能得到較大吸收信號的較低溫度。
而原子化時間選擇的原則是:必須使吸收信號能在原子化階段回到基線。從開始到回到基線的整個時間,就是較佳原子化時間。原子化時間若太短,就會造成峰形拖尾。一般在保證樣品*原子化的前提下,原子化時間越短越好。
4、凈化溫度
凈化溫度是指用比原子化階段稍高的溫度加熱空燒石墨管,以此除去石墨管內(nèi)上一次測試時樣品的殘留,這個溫度就叫凈化溫度。一般比原子化溫度要高200~400攝氏度。對于多數(shù)儀器,橫向加熱,一般凈化溫度可取2200~2500攝氏度。
以上是一些石墨爐升溫設(shè)定的原則,一般情況下,可以先用儀器的默認設(shè)置,然后再通過進樣,觀察吸光值和峰形加以調(diào)整。